(A24) Určování chemického složení materiálů pomocí energiově disperzní analýzy rentgenových spekter.

Studijní text

Pracovní úkol

  1. Seznámení se základní obsluhou elektronového mikroskopu.
  2. Studium vlivu korekčních členů na výsledky chemických analýz pomocí EDX.
    1. Určete prvkové složení vzorků na základě analýzy jejich RTG spekter změřených pomocí EDX detektoru. Naměřte kalibrační závislost intenzity charakteristických K čar těchto prvků na hodnotě budícího proudu svazku.
    2. Vypočtěte chemické složení sloučenin z intenzit pozorovaných charakteristických rentgenových čar.
    3. Porovnejte výsledek výpočtu s vyhodnocením ze softwaru detektoru a diskutujte pozorovaný rozdíl.
  3. Demonstrace chemických analytických metod elektronového mikroskopu.
    1. Pomocí softwaru EDX detektoru určete kvalitativní a kvantitativní složení zkoumaných (přinesených) vzorků.

Je možné si přinést i vlastní vzorek, u něhož se chcete dozvědět složení. Maximální rozměry vzorku jsou cca 20 x 20 x 5 mm3. Vzorek by měl být čistý, alespoň minimálně vodivý a kompatibilní s vakuem. Ideální je malý kovový předmět.

Pozor, úloha byla oproti předchozímu roku lehce upravena.

Upozornění: Vzhledem k tomu, že se mikroskop používá i pro vědecké účely, je třeba, aby se studenti zapisovali na úlohu nejpozději do 17 hodin předchozího dne. Potom se rezervace přístroje pro praktikum ruší ve prospěch pravidelných měření. Úloha se měří ve zvláštní místnosti, do které se vchází přes Praktikum II, kde na Vás bude vyučující čekat.

Mějte na paměti, že místnost s mikroskopem je klimatizována na teplotu 20°C. Je tam poměrně chladno, přizpůsobte tomu proto svůj oděv.