(A21) Studium rentgenových spekter.

Studijní text

Pracovní úkol

  1. S využitím krystalu LiF jako analyzátoru proveďte měření následujících rentgenových spekter:
    1. Rentgenka s Cu anodou.
      1. proměřte krátkovlnné oblasti spekter brzdného záření při napětích 15 kV/1 mA, 25 kV/0,8 mA, 30 kV/0,8 mA, 33 kV/0,8 mA. K měření používejte tyto parametry: clonu o průměru 2 mm, interval Braggova úhlu pro 15 kV v rozmezí (10° – 15°) s krokem 0.2° a dobou expozice 8 s a pro ostatní napětí interval Braggova úhlu (3° – 10°) s krokem 0,2° a dobou expozice 5 s;
      2. proměřte charakteristická spektra rentgenky při napětích 15 kV/1 mA a 33 kV/0,8 mA. K měření používejte tyto parametry: clonu o průměru 2 mm, interval Braggova úhlu (15° – 30°), krok 0,1° a dobu expozice 2 s;
      3. proměřte tvar spektra s Zr absorbérem. K měření používejte tyto parametry: clonu s Zr absorbérem tloušťky 0,05 mm, interval Braggova úhlu (3° – 30°), krok 0,1° a dobu expozice 2 s;
      4. proměřte tvar spektra s Ni absorbérem. K měření používejte tyto parametry: clonu s Ni absorbérem tloušťky 0,01 mm, interval Braggova úhlu (3° – 30°), krok 0,1° a dobu expozice 2 s.
    2. Rentgenka s Fe anodou
      1. proměřte charakteristické spektrum rentgenky při napětí 33 kV/0,8 mA. K měření používejte tyto parametry: clonu o průměru 2 mm, interval Braggova úhlu (3° – 30°), krok 0,1° a dobu expozice 2 s;
      2. proměřte tvar spektra s Zr absorbérem. K měření používejte tyto parametry: clonu s Zr absorbérem tloušťky 0,05 mm, interval Braggova úhlu (3° – 30°), krok 0,1° a dobu expozice 3 s.
    3. Rentgenka s Mo anodou.
      1. proměřte charakteristické spektrum rentgenky při napětí 33 kV/0.8 mA. K měření používejte tyto parametry: clonu o průměru 2  mm, interval Braggova úhlu (3° – 35°), krok 0,1° a dobu expozice 3 s.
    4. Rentgenka s Cu anodou:
      1. proměřte charakteristické spektrum rentgenky při napětí 33 kV/0,8 mA v intervalu Braggova úhlu (42° – 51°). K měření používejte tyto parametry: clonu o průměru 2 mm, krok 0,1° a dobou expozice 2 s.
  2. Interpretujte naměřené výsledky (pro mezirovinnou vzdálenost krystalu LiF používejte hodnotu d = 201,4 pm):
    1. Krátkovlnná mez brzdného záření
      1. Ze změřených mezních vlnových délek (respektive frekvencí) určete hodnotu Planckovy konstanty a oceňte přesnost měření
    2. Moseleyův zákon
      1. Přesvědčte se, že naměřené úhlové frekvence spektrálních čar KαKβ pro různé prvky splňují Moseleyův zákon. Ze směrnice příslušné závislosti určete hodnotu Rydbergovy úhlové frekvence a využitím této hodnoty určete též průměrnou hodnotu stínící konstanty.
      2. Přesvědčte se, že i naměřené polohy absorpčních hran Zr a Ni splňují Moseleyův zákon.
      3. Všimněte si, že absorpční hrana Ni koinciduje se spektrální čarou Kβ mědi; této skutečnosti se využívá v rentgenové difraktografii pro monochromatizaci charakteristického spektra mědi. Z provedeného měření určete filtrační efekt niklu pro čáru Kβ.
    3. Úhlová disperze
      1. Ze změřených spekter molybdenu určete velikost úhlové disperze pro různé řády difrakce.

Poznámka I: mřížková konstanta LiF je 201,4 pm!!!

Poznámka II:

Složky charakteristického záření (v 10-10 m)
anoda Kα1 Kα2 Kα Kβ
Cu 1,54050 1,54434 1,5418 1,39217
Co 1,78889 1,792801 1,79019 1,620703
Mo 0,70261 0,71354 0,706253 0,632253

Střední vlnová délka Kα se používá, není-li dublet rozlišitelný.

Poznámka III: Úhel orientace krystalu LiF přesně neodpovídá zobrazovanému úhlu. Pomocí tabelovaných hodnot charakteristického spektra určete systematickou odchylku a vylučte chybu tím vzniklou.