(XXIIa) Charakterizace fázových přechodů - diferenční skenovací kalorimetrie

Studijní text

Pracovní úkol

  1. Připravte vzorky na měření pomocí DSC – namíchejte roztok destilované vody o dvou různých koncentracích NaCl. Koncentrace roztoků zvolte na základě fázového diagramu směsi voda + NaCl.
  2. Změřte kalorimetrické křivky pro připravené vzorky (destilovaná voda a dva roztoky destilované vody s různou koncentrací NaCl).
  3. Charakterizujte oblasti tání předem naměřených křivek roztoků destilované vody s 10 hm. % NaCl a destilované vody s 20 hm. % NaCl.
  4. Charakterizujte oblasti tání (Tonset, Tmax, Tend a určete entalpii) pro měřené vzorky.
  5. Vyhodnocené výsledky diskutujte s hodnotami dostupnými v literatuře a fázovým diagramem směsi voda + NaCl.

Klíčová slova

Fázové přechody 1. druhu, tání, tuhnutí, diferenční skenovací kalorimetrie.

Pokyny k měření

  1. V laboratoři je k dispozici stručný návod k obsluze přístroje i chlazení, softwaru a lisu na vzorky – postupujte podle něj a řiďte se pokyny vyučujícího!
  2. Kelímky na vzorky neberte do ruky, vždy použijte pinzetu.
  3. Program pro měření vzorků nastavte následovně: 20 °C → - 40 °C → 40 °C, použijte ochrannou atmosféru dusíku s průtokem 40 ml/min.
  4. Rychlost ohřevu volte 5 °C/min.
  5. Diskutujte rozdíl mezi vyhodnocením teplot Tonset a Tmax.